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ICP-OES快速测定萤石中的氟化钙和碳酸钙

2024-08-31

一、实验背景

萤石是一种重要的矿物资源，广泛应用于多个领域，比如化工、建材、冶金等。而氟化钙（CaF2）和碳酸钙（CaCO3）作为萤石的主要成分，它们的含量直接影响到萤石的品质和用途。通常萤石中氟化钙及碳酸钙的测定采用EDTA滴定法，缺点在于操作过程繁琐，滴定终点不易判断，影响CaF2及CaCO3分析准确度。此外，传统方法不能同时快速测定CaF2及CaCO3含量，无法满足快速分析需求。

二、主要仪器及其参数

图片1




电感耦合等离子体发射光谱仪采用山东东仪光电仪器有限凯发手机app官网自主研制的ICP-750P型，其光路结构为Paschen-Runge构型，罗兰光栅焦距为750 mm，以高灵敏度PMT为检测器，可同时接收40条元素特征谱线，用于萤石中主量及痕量元素同时准确定量分析。基于Pashcen-Runge光路构型的ICP光谱仪光路见图1：


图 1  基于Paschen-Runge光路构型的PMT ICP-OES光路示意图

三、实验方法

1. 萤石待测物中加入含钙乙酸溶液，利用化学反应同离子效应抑制CaF2的分解，过滤后的溶液，以含钙的乙酸溶液作为空白溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES测定萤石中CaCO3的含量。

2. 将经慢速定量滤纸过滤后沉淀物用硼酸-盐酸混合酸加热并在沸水浴中分解，采用ICP-OES快速测定CaF2的含量。

对编号GBW(E)070161、GBW(E)070162等六个标准样品按照上述实验方法进行分析，每个样品平行测定六次， CaCO3含量测定值、相对误差及相对标准偏差见表1：CaF2含量测定值、相对误差及相对标准偏差见表2：

表 1  ICP-OES测定萤石样品中的CaCO3测定值、相对误差及相对标准偏差

标准样品编号

测定值Found w/%

平均值Average w/%

推荐值Recommended w/%

绝对误差Absolute error w/%

相对误差Relative error w/%

相对标准偏差RSD w/%

GBW(E))070161

0.129, 0.131, 0.134, 0.132, 0.124, 0.138

0.13

0.14

-0.01

-7.1

3.6

GBW(E)070162

0.159, 0.154, 0.163, 0.155, 0.167, 0.165

0.16

0.15

0.01

6.6

3.3

GBW(E)070163

0.158, 0.153, 0.162, 0.155, 0.149, 0.165

0.16

0.17

-0.01

-5.9

3.8

GBW(E)070164

0.204, 0.201, 0.203, 0.208, 0.191, 0.206

0.20

0.21

-0.01

-4.7

3.0

GBW(E)070165

0.225, 0.235, 0.240, 0.228, 0.242, 0.234

0.23

0.25

-0.02

-8.0

2.8

GBW(E)070166

0.967, 0.992, 1.008, 1.009, 1.012, 0.995

1.00

0.98

0.02

2.0

1.7

 

表 2  ICP-OES测定萤石样品中的CaF2测定值、相对误差及相对标准偏差

标准样品编号

测定值 Found 

w%

平均值Average w%

推荐值Recommended w%

绝对误差Absolute error w%

相对误差Relative error w%

相对标准偏差RSD w%

GBW(E))070161

94.21, 94.45, 94.12, 94.58, 94.52, 94.68

94.43

94.39

0.04

0.04

0.23

GBW(E)070162

90.31, 90.68, 90.49, 90.57, 89.88, 90.35

90.38

90.28

0.10

0.11

0.31

GBW(E)070163

96.12, 96.42, 96.28, 96.68, 96.54, 96.43

96.42

96.31

0.11

0.11

0.20

GBW(E)070164

87.34, 87.41, 87.13, 87.85, 87.05, 87.51

87.39

87.45

-0.06

-0.07

0.32

GBW(E)070165

79.84, 80.29, 80.52, 80.15, 79.94, 80.71

80.24

80.30

-0.06

-0.08

0.41

GBW(E)070166

78.79, 79.54, 79.91, 78.83, 79.48, 79.11

79.28

79.24

0.04

0.06

0.55

四、实验结论

依据标准方法JC/T 1021.6-2007 《非金属矿物和岩石化学分析方法 第6部分 萤石矿化学分析方法》对CaF2测定结果允许差的要求，本方法测定萤石标准物质中的CaF2及CaCO3结果满足分析标准要求。


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